Partikelanalyse mittels Rasterelektronenmikroskopie und EDX

Partikelanalyse mittels Rasterelektronenmikroskopie ist die genaueste und aussagefähigste Analysemethode um die durch Extraktion gewonnene Partikelfracht auf dem Analysefilter zu beurteilen, zu bewerten und reproduzierbare Ergebnisse zu liefern und ergibt somit durch diese spezielle angewandte Prüfsystematik bedingt, die besten und umfassendsten Informationen über die ermittelten Partikel und lässt so eine qualifiziertere Aussagekraft zu.

Je nach Spezifikation und Anforderung des Kunden und der Bauteile, werden hierbei nicht nur die Partikel hinsichtlich ihrer Größe und der Anzahl ausgewertet, sondern eine Vielzahl weiterer wichtiger Informationen werden dadurch generiert, wie z.B. :

über das REM-EDX Verfahren

Die chemische Elementanalyse (Materialtypisierung) der einzelnen Partikel in Abhängigkeit der Partikelgröße
Zuordnung entsprechend der chemischen Elementanalyse in Materialarten wie z.B. unlegierter Stahl oder hochlegierter Stahl etc., Minerale oder Korunde (z.B. Al2Co3), NE-Metalle, Schmelzen oder Hilfsstoffe etc.
Zuordnung über die chemische Elementanalyse in Härtegrade um über die Härtegrade das Schädigungsverhalten des/der der Partikels bewerten und klassifizieren zu können.

Die Funktionsweise des EDX-Verfahrens
Zur Emission von Röntgenstrahlen wird die Probe muss zunächst das Atom angeregt werden. Dieses erfolgt durch den Beschuss von Elektronen. Dabei wird ein Elektron aus einer der inneren Schalen herausgeschlagen. Da dieser derartiger Zustand instabil ist, wird die entstandene Lücke sofort durch ein neues energiereiches Elektron aus einem höheren Orbital aufgefüllt. Die Energiedifferenz wird in Form von Röntgenstrahlen frei. Sie so entstandene Röntgenstrahlung ist charakteristisch für den Übergang und das Atom, also das Element. Für ein Element sind verschiedene Übergänge erlaubt, je nach dem aus welcher Schale das energiereiche Elektron kommt und in welchen Energiezustand (Schale) die Lücke aufzufüllen ist. Die Energie de Röntgenlinie ist ein Indikator dafür, um welches Element es sich handelt.

Im EDX (EDS)-Spektrum ist die Signalintensität in Abhängigkeit von der Energie der Röntgenquanten aufgetragen. Das EDX-Spektrum besteht aus elementspezifischen Peaks und dem unspezifischen Untergrund, der durch Bremsstrahlung erzeugt wird.

Darstellung eines eingefärbten detektierten Partikels mit EDX-Spektrum

Beispielprotokoll:

In einem ausführlichen Report wird entsprechend der angewandten Normen und Standards die Klassifikation der chemischen Elementanalyse mit Anzahl und Größenklasse angegeben. Weitere Reports und Auswertungen sind gemäß jeweiligen Kundenanforderungen oder Bauteilnotwendigkeiten individuell gestaltbar und auswertbar.

Typische Klassifizierungen mittels REM-EDX-Analyse

Im Gegensatz zur Auflichtmikroskopie wird mit dem Rasterelektronenmikroskop mit EDX (energiedispensive Röntgenspektroskopie) somit eine Zuordnung der Partikel direkt über die detektierten chemischen Elemente der Partikel möglich. Somit sind gegenüber der Auflichtmikroskopie (nur Klassifizierung in metallisch, Fasern, sonstige nicht faserige und nicht metallische Partikel) mit REM-EDX weitere Prüfmerkmale möglich, in dem die dafür zugrunde liegende Datenbank entsprechend aktualisiert und gepflegt wird. Typische Klassen sind (Auszug) :

Stahl kontaminiert
Stahl hochlegiert
Stahl niedriglegiert
Stahl unlegiert
Schichten wie Zn/P
Schichten wie Zn
Schichten wie Zn/Ni
Schichten wie Cr
Schichten wie Mn-P
Schichten wie Zn-Cr

Korunde wie z.B. Al2O3
Si (C,N)
Minerale
Oxide
Glasfasern, Mineralfasern

Al-Legierungen
Kalk
PTFE Kunststoffe
Salze
Schmierstoffe
NE-Metalle
CuZn-Legierungen
Blei und Zinn
sonstige andere

Durch diese so mögliche Klassifizierung der detektierten Partikel in Abhängigkeit der Partikelgrößen und Partikelmengen pro Größenklasse, kann entsprechend dem Schädigungsverhalten der einzelnen Partikel gemäß der chemischen Elementanalyse eine weitaus bessere und sicherere Aussage und Bewertung vorgenommen werden.

Da zudem das Schädigungsverhalten der Partikel durch die spezifischen Härtegrade maßgeblich und signifikant beeinflusst wird, kann ebenso über die Zuordnung durch die chemische Elementanalyse durch REM-EDX in verschiedene Härtegrade unterteilt oder eingeteilt werden, was die Aussagekraft der Bestimmung und Bewertung der Partikelfrachten nochmals deutlich erhöht.
Eine detaillierte Dokumentation mit Bildern ist immer Bestandteil der Auswertung.

Nähere Informationen und technische Daten zum Rasterelektronenmikroskop erhalten Sie unter Leistungsspektrum.